Избранное
ЭБ Нефть
и Газ
Главная
Оглавление
Поиск +
Еще книги ...
Энциклопедия
Помощь
Для просмотра
необходимо:


Книга: Главная » Лабораторные методы, исследования » Друце И.N. Рений
 
djvu / html
 

84 Глава. II
виду напоминают хлороплатинат калия и легко могут быть получены на предметном стекле микроскопа.
Рений можно отделить от молибдена и определить колориметрически путем восстановления ртутью после предварительного окисления перманганатом [30]. Перренат, содержащий соль молибденовой кислоты, растворяют в крепкой (1:1) соляной кислоте и встряхивают с эфиром. Кислотный слой содержит главную часть рения и немного молибдена, в то время как эфирный слой содержит главную часть молибдена и лишь следы рения. В кислотном слое разбавлением доводят концентрацию соляной кислоты до 3 %, обрабатывают его роданистым калием и ртутью и затем снова экстрагируют эфиром. Теперь эфирный слой свободен от рения, который практически весь перешел в водный слой. К последнему добавляют роданистый калий и хлористое олово, смесь еще раз экстрагируют эфиром и полученную вытяжку исследуют на рений колориметрически (путем сравнения со стандартными растворами).
Этот метод использовался даже тогда, когда на 1 мг рения приходилось более 10 мг молибдена. К исследуемому веществу добавляют 29 мг хлорного железа (10 мз железа) и несколько капель раствора перманганата калия. Затем добавляют небольшой избыток водного аммиака и смесь нагревают на паровой бане, чтобы обеспечить образование перрената. После выпаривания остаток растворяют в 25 мл соляной кислоты и добавляют 2 мл 20-процентного раствора роданистого калия и 20 мл эфира. Из маленькой делительной воронки вливают ртуть и встряхивают смесь. К кислотному слою добавляют 1 мл раствора роданистого калия и снова экстрагируют 15 мл эфира. Затем экстрагирование эфиром повторяют с добавлением 1 мл раствора хлористого олова [приготовленного следующим образом: 350 г кристаллического хлористого олова растворяют в 200 мл соляной кислоты (1:1) и раствор доливают водой до i л]. Последняя эфирная вытязкка окрашена; эту окраску сравнивают с окраской (разбавляя, если нужно) стандартных образцов в трубках Несслера на содержание рения.
Другим избирательным реактивом на рений является толуол-3,4-дитиол, который с рением (но также и с мо-

 

1 10 20 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 50 60 70 80 90 100 110


Общая органическая химия, промышленные технологии - Сборники статей. Справочники